Cena Shimadzu putuje na Přírodovědeckou fakultu UK ****************************************************************************************** * Cena Shimadzu putuje na Přírodovědeckou fakultu UK ****************************************************************************************** Firma Shimadzu vyhlašuje každoročně ve spolupráci s Českou společností chemickou cenu pro pracovníky do 30 let. Letos v česko-slovenské konkurenci obstál a první místo obsadil Mgr. katedry analytické chemie Přírodovědecké fakulty UK. Jakub Hraníček je studentem 3. ročníku doktorského studia analytické chemie se zaměřením n analytické metody na katedře analytické chemie Přírodovědecké fakulty UK. Téma jeho disert navázalo na diplomovou práci, v níž se věnoval miniaturizaci a optimalizaci elektrolytický generování těkavých sloučenin. Jakub Hraníček nyní svou pozornost soustředil na konstrukci generačních cel, které se používají pro redukci analytu, a následnou tvorbu těkavé formy a konstrukcí elektrolytických cel se snaží minimalizovat mrtvý objem elektrolytické cely a s geometrickým uspořádáním dosáhnout maximální účinnost tvorby těkavé sloučeniny analytu. Jakuba jsme požádali, aby nám svou vítěznou práci představil Práce, se kterou jsem soutěžil o cenu firmy Shimadzu, měla název: „Stanovení ultrastopovýc arsenu a selenu v pitných vodách metodou EcHG-QFAAS“ (EcHG-QFAAS = metoda elektrochemickéh hydridů ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem). Prvky jak selen jsou známy svými toxickými, případně kancerogenními účinky, koncentrační limity v pi pohybují kolem 10 ng/ml. V současnosti je jednou z možností, jak stanovit takto nízké konc metody elektrochemického generování těkavých sloučenin, která překonává určité komplikace velmi často používanou metodou chemického generování. Nespornou výhodou obou metod je, že dochází k oddělení analytu (ve formě těkavé sloučeniny) od kapalné matrice, čímž se výrazn matice při detekci analytu. Experimentální uspořádání obou metod je velmi podobné. U elektrochemického generování je v do uspořádání zapojit elektrolytickou celu, kde dochází k vlastní redukci analytu a tvorbě sloučeniny. Abychom mohli stanovit velmi nízké koncentrace, tj. abychom s danou elektrolyt dosáhli co největší citlivosti, je nutné splnit dva základní požadavky. Prvním z nich je m objem katodového prostoru a druhým, velmi důležitým, je požadavek na maximální účinnost př na těkavou sloučeninu. Oba dva požadavky mohou být splněny při vhodné konstrukci elektroly Celá práce se tedy skládá ze dvou částí. V první části bylo nutné navrhnout a zkonstruovat elektrolytických cel, které by vyhovovaly oběma požadavkům. V druhé části pak byla vypraco studie včetně analýzy referenčního materiálu (stopová množství prvků ve vodě) pro stanoven v pitných vodách. Celkově bylo zhotoveno na dvě desítky různých typů elektrolytických cel. Konstrukce těchto prováděna v naší laboratoři, tedy v laboratoři prvkové analýzy katedry analytické chemie P cely se od sebe lišily v geometrickém uspořádání elektrodových prostor i materiálem a form každou nově zhotovenou celu bylo nutné optimalizovat řadu pracovních parametrů, které výra ovlivňují hodnotu získaného signálu. Mezi tyto parametry patří generační proud, typ elektr koncentrace a průtoková rychlost celou, průtoková rychlost nosného plynu aj. Pro tyto a da byl použit selen jako modelový analyt. K vzájemnému porovnání byly použity jednotlivé char jsou např. dosažená citlivost nebo meze detekce a stanovitelnosti. Účinnost elektrochemického generování byla zjišťována jednak porovnáváním citlivostí stano mezi elektrochemickým a chemickým generováním, jednak pomocí experimentů s radioaktivně zn Díky těmto poměrně obsáhlým radioexperimentům bylo možné zjistit celkové rozložení analytu vypozorovat určité trendy týkající se zejména adsorpce vznikající těkavé sloučeniny na jed elektrolytické cely. Na základě všech výše zmíněných experimentů byly vybrány pro validačn elektrolytické cely, které se vyznačovaly velmi malým vnitřním objemem (řádově desítky µl) vysokou účinností generování (více než 90 %). Validační studie byla vypracována pro stanovení arsenu a selenu v pitných vodách. Součásti určení základních charakteristik těchto stanovení (meze detekce a stanovitelnosti, dosažen lineární a pracovní rozsah, opakovatelnost...). Dále byl vypracován návod na přípravu vzor byly provedeny analýzy referenčních materiálů (stopová množství prvků v pitných vodách). Jakub Hraníček je studentem 3. ročníku doktorského studia analytické chemie se zaměřením n analytické metody na katedře analytické chemie Přírodovědecké fakulty UK